北 京 四 中
常用仪器与基本操作专项练习
责 编：顾振海
［命题趋势］
化学实验基本操作主要包括：实验仪器的洗涤与选择，实验药品的保存与取用，物质的溶解、加热、蒸发、蒸馏、结晶，萃取与分液，过滤，溶液的配制，酸碱中和滴定等。从近几年的命题情况看，主要的命题趋势为：
(1)化学常用仪器的主要用途和使用方法。考查学生在实验中是否经常注意到实验仪器的大小规格；给出限定的仪器、药品和规定的操作步骤，要求完成某项实验操作考查常见仪器的使用、正误操作的辨别。如1996年全国高考第27题(天平的正确使用)考查天平调平、称量时注意事项、天平的精确度等基本问题。
(2)实验事故的正确处理。如1997年全国高考第27题，主要考查学生有无安全意识及一旦出现问题，处理事故的基本能力；1998年全国高考第26题(温度计的正确使用)着重考查在中学实验中温度计的放法问题，看考生是否掌握该实验使用温度计的目的，这些试题旨在考查考生实验基本操作技能。
［应试对策］
1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
对中学化学实验中常用的托盘天平的感量，常见的烧杯、试管、烧瓶的规格，常用化学试剂(如浓硫酸、浓硝酸及浓盐酸等)浓度界限等，都应有基本的了解。
2．掌握化学实验的基本操作(仪器的洗涤、试剂的取用、气体发生装置的气密性检验，以及溶解、过滤、蒸发、结晶、萃取、分液等)，既需要了解正确的操作方法，又能辨认错误的操作习惯，还要了解实验室试剂的分类、配制方法、存放方法以及实验室意外事故及其处理措施。
［试题类编］
1．（1994 全国 6）少量下列化学药品应保存水里的是( )。
A．金属钾 B．白磷 C．硫磺 D．苯
2．（1995 全国 6）下列溶液中，在空气中既不易被氧化，也不易分解，且可以用无色玻璃试剂瓶存放的是( )。
A．石炭酸 B．氢硫酸 C．氢氟酸 D．醋酸
3．（1996 全国 27）下列关于使用托盘天平的叙述，不正确的是 ( )。
A．称量前先调节托盘天平的零点
B．称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C．潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D．用托盘天平可以准确称量至0.01g
E．称量完毕，应把砝码放回砝码盒中
4.准确量取25.00mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是( )。
A．50mL量筒 B．10mL量筒
C．50mL酸式滴定管 D．50mL碱式滴定管
5．（1997 上海 9）实验室里需用480mL0.1mol·L—1的硫酸铜溶液，现选取500mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是(
)。
A．称取7.68g硫酸铜，加入500mL水
8．称取12.0g胆矾配成500mL溶液
C．称取8.0g硫酸铜，加入500mL水
D．称取12.5g胆矾配成500mL溶液
6．（1997 全国 27）进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是(填写标号)( )。
A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B．不慎将农碱溶液沾到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C．如果苯酚农溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗
D．配制浓硫酸时，可先在量筒中加一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
7．（1999 上海 7）下列叙述仪器“0”刻度位置正确的是( )。
A．在量筒的上端
B．在滴定管上端
C．在托盘天平刻度尺的正中
D．在托盘天平刻度尺的右边
8．（1999 上海 15）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程，其正确的操作顺序是( )。
①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干。
A．②③④⑤ B．①②③④⑤
C．②③①④⑤ D．②①③④⑤
9．（2000 上海 9）下列实验操作中错误的是 ( )。
A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝玛放在托盘天平的右盘中
10．（2001 上海 15）下列实验中用错试剂的是( )。
A．用稀盐酸清洗做焰色反应的镍铬丝
B．用酒精萃取碘水中的碘
C．用稀硝酸洗去残留在试管壁上的铜
D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气
11．（2002 上海 13）以下实验能获得成功的是 ( )。
A．用含结晶水的醋酸钠和碱石友共热制甲烷
B．将铁屑、溴水、苯混合制溴苯
C．在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀
D．将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色
12．（2002 上海综合 20）双球洗气管是一种多用途仪器，常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收(能防止例吸)等实验操作。右图是用水吸收下列某气体时的情形，根据下面附表判断由左方进入的被吸收气体是(
)。
A．C12 B．HCl C．H2S D．CO2
附：四种气体的溶解度表(室温下)。
| 气体 | Cl2 | HCl | H2S | CO2 |
| 1体积水能吸收气体的体积数 | 2 | 500 | 2.6 | 1 |
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
14．（2003 苏粤 19）(1)无水乙酸又称冰醋酸(熔点16.6℃)。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况时，你将如何从试剂瓶中取出无水乙酸。
答：_____________。
(2)要配制浓度约为2mol·L—1NaOH溶液100mL，下面的操作正确的是( )(填代号)。
A．称取8g NaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B．称取8g NaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL
C．称取8g NaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D．用100mL量筒量取40mL 5mol·L—1 NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
15．（1998 全国 26）A—D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。
(1)请从①—⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A—C下的空格中(多选要倒扣分)。
①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯
②电石跟水反应制乙炔
③分离苯和硝基苯的混合物
④苯和溴的取代反应
⑤石油分馏装置
⑥浓硫酸和二氧化锰混合加热制氯气
⑦测定硝酸钾在水中的溶解度
⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
(2)选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是________。
16．(1999 全国 26)填空(1)图I表示10mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是（填代号）______。
(2)图II表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面处的谈数是a，则滴定管中液体的体积(填代号)
A．是amL B．是(50—a)mL
C．—定大于amL D．一定大于(50—a)mL
17．（2001 全国 12）回答下面问题：
(1)在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全?
(2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是__________。
18．（2001 全国 12）用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考下图，从下表中选出正确选项( )。
| 锥形瓶中的溶液 | 滴定管中的溶液 | 选用指示剂 | 选用滴定管 | |
| A | 碱 | 酸 | 石蕊 | （乙） |
| B | 酸 | 碱 | 酚酞 | （甲） |
| C | 碱 | 酸 | 甲基酸 | （甲） |
| D | 酸 | 碱 | 酚酞 | （乙） |
下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。
⑤停止加热(如下图、导管出口高于液面)。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据、求出氧气的相对分子质量。
回答下列问题：
(1)如何检查装置的气密性?
(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：_________(请填写步骤代号)。
(3)测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同?
(4)如果实验中得到的氧气体积是c L(25℃、1.0×105Pa)，水蒸气的影响忽略不计，氧气的相对分子质量的计算式为(含a、b、c，不必化简)：M(O2)＝_________。
20．（2001 广东、河南 19）长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：
①称量ag样品，置于烧杯中；
②加入适量蒸馏水．使样品溶解；
③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液；
④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；
⑤加热干燥沉淀物；
⑥将沉淀物冷却至室温后，称量；
⑦重复⑤、⑥操作直到合格，最后得到bg固体；
回答下面问题：
(1)本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2?_________。其理由是：_____________________。
(2)步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是：____________________________________。
(3)步骤⑦的“合格”标准是：______________________________________________________。
(4)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：_________。(列出算式，不需化简)
21．（2002 全国 29）大气压强对许多物理实验和化学实验有着重要影响。制取氨气并完成喷泉实验(图中夹持装置均已略去)。
(1)写出实验室制取氨气的化学方程式：_________。
(2)收集氨气应使用_________法，要得到干燥的氨气可选用_________做干燥剂。
(3)用图1装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是______。该实验的原理是_____。
(4)如果只提供如图2的装置，请说明引发喷泉的方法。
22．（2003 上海 26）实验室有CuO和Cu粉的混合物。请你利用给出的实验仪器及试剂，设计两种测定该样品(巳称得其质量为mg)中氧化铜质量分数的方法，并填写表格中的有关内容。
| 实验方法 | 实验过程中所发生反应的化学方程式 | 实验所用仪器（用编号表示） | 实验需直接测定的有关物理量（用文字说明） |
| 1 | |||
| 2 |
实验可能用到的主要仪器：
①托盘天平 ②启普发生器 ③硬质玻璃管 ④泥三角 ⑤烧杯 ⑥坩埚 ⑦酒精灯 ⑧玻棒 ⑨漏斗 ⑩干燥管
实验可能用到的试剂：
a．锌粒 b．稀硫酸 c．氯化钠溶液 d．浓硫酸
答案解析
1．
答：B。
解析 金属钾能与水反应不能保存在水里，白磷是非极性分子，难溶于水但易氧化，因此可保存在水中。
2．
答：D。
解析 石炭酸、氢硫酸溶液在空气里易被氧化，氢氟酸因能与玻璃中二氧化硅反应而不能用无色玻璃试剂瓶存放。
3．
答：C、D。
解析 在托盘天平上称量固体药品，不是潮湿或具吸湿性的物质也应放在适当的容器内或干净的纸(称为称量纸)上，而不得与天平托盘直接接触。可见选项C是不对的。托盘天平只能用于很粗略的称量。按国内现有托盘天平的规格，其感量为：0.1g(称量为100g)、0.2g(称量为200g)和0.5g(称量为500g)。任何天平都不可能称准至0.01g。因此，选项D也不正确。
4．
答：C。
解析 一般实验室所用的量筒多是量出式的量筒，它只能粗略地量取一定体积的液体。而滴定管的精度比量筒高得多。要准确量取25.00mL高锰酸钾溶液，只可选用50mL酸式滴定管而不能用50mL碱式滴定管。因为高锰酸钾溶液能氧化碱式滴定管的橡皮管。
5．
答：D。
解析 选取500mL容量瓶配制0.1mol·L—1的硫酸铜溶液，经计算需要8.0g硫酸铜或12.5g胆矾溶于适量的水中，故选D。
6．
答：A、B、C。
解析 按化学实验的安全操作要求审视各选项，可得出D选项不符合题意。量筒是用来量取液体的仪器，不能用做配制溶液的容器，更何况浓硫酸溶于水，会放出大量的热。
7．
答：B。
解析 量筒是无零刻度的计量仪器，其刻量计量自下而上逐渐增大；滴定管可以准确地量取流出液体的体积。滴定管的精度比量筒高得多，它是有零刻度的计量仪器，其刻度由上而下逐渐增大。而托盘天平的零刻度在刻度尺的左边，其刻量计量自左到右逐渐增大。
8．
答：B。
解析 安装装置一般是按“自下而上，从左到右”的原则进行。
9．
答：C。
解析 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化情况。
10．
答：B。
解析 本题以四个实验操作过程为题材，主要考核学生对萃取过程中萃取选择的具体要求。酒精是有机溶剂，能溶解碘，但本身能溶于水，故不能做萃取剂。
11．
答：D。
解析：本题是对有关实验操作细节的考查。制取甲烷必须用无水醋酸钠和碱石灰共热产生；溴苯需用铁屑、液溴和苯反应来制取；在苯酚溶液中滴入少量稀溴水产生的三溴苯酚溶解在过量的苯酚溶液中不会出现白色沉淀，只有将少量的苯酚溶液中滴入稀溴水中才能产生的三溴苯酚沉淀；铜丝在酒精灯上加热后产生氧化铜，反应的方程式为2Cu+O2＝2CuO，立即伸入无水乙醇中，发生的反应方程式为CuO十CH3CH2OH→Cu十CH3CHO十H2O，因此铜丝恢复成原来的红色。
12．
答：B。
解析：从附表数据可知，HCl极易溶于水，利用题给装置可防止例吸。
13．
答：C。
解析 对于液体混合物互不相溶的采用分液的方法分离，互相混溶的采用蒸馏的方法分离。乙酸乙酯和乙酸钠溶液互不相溶，可用分液法；乙醇和丁醇互相混溶，采用蒸馏法；溴化钠和单质溴的水溶液相互混溶，溴单质可用有机溶剂加以萃取。
14．
答：(1)可以把装有冰醋酸的试剂瓶放在温水中，使冰醋酸熔化后取用；
(2)A、D。
解析 (2)题目要求配制浓度约为2mol·L—1NaOH溶液100mL，因此在准确度上要求不高，故可用A、D两种方法加以配制。值得注意的是，配制溶液时，不能在量筒、容量瓶中进行溶解。
15．
答：(1)A：① B：③⑤ C：⑦；(2)减少苯的挥发(或答起冷凝器的作用)。
解析 在第（1）问中列举了8个选项，其中实验A、B都采用蒸馏烧瓶，前者是用温度计测量反应液的温度，选项中只能是①；后者是用温度计测量蒸气的温度，用于蒸馏出指定的组分，③和⑤都属于这类实验。装置C所测量的实验只有选项⑦可以采用，如果考生对于溶解度的概念清楚，就不难作出准确的判断。
在第(2)问中所涉及的苯的硝化，是中学化学中见过的演示实验。由于苯的硝化反应要在50℃—60℃时进行，而且反应需持续一段时间，需对易挥发的苯进行冷凝回流，故本小题的答案应是“减少苯的挥发(或答起冷凝作用)”。
16．
答：(1)3.2 mL；(2)D。
解析 使用量筒时，以与量取液体的凹液面最低点相切的刻度计量体积。图中的10mL量筒分度值是0.2mL，因此(1)的正确答案为3.2mL。
从滴定管的最大标称容量刻度处至下端尖嘴处，这部分体积是不确定的。问题(2)中液面处读数是a，此时滴定管中液体体积除有刻度部分的体积(50—a)mL外，还须加上无刻度部分的体积，因此，最终结果一定大于(50—a)mL，即答案为D。
17．
答：(1)在上层清液中(或取少量上层清液置于小试管中)，滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全；(2)向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。
18．
答：C、D。
解析 酸式滴定管(图甲)盛放酸液，碱式滴定管(图乙)盛放碱液，为便于观察，所选取的指示剂在滴定过程中的颜色一般由浅色向深色过渡，且要求半分钟不褪。用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度时，若将巳知浓度的NaOH溶液盛放在碱式滴定管中，则未知浓度的H2SO4溶液放入锥形瓶中，选用酚酞为指示剂，滴定到终点的颜色由无色变红色；若将已知浓度的NaOH溶液盛放在锥形瓶中，刚未知浓度的H2SO4溶液放入酸式滴定管中，选用甲基橙为指示剂，滴定到终点的颜色由黄色变橙色。
19．
答：(1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气；
(2)②①③；
(3)慢慢将量筒下降；
（4）
。20．
答：(1)不能；在酸性溶液中，
能将
氧化成
，造成结果错误；(2)保证得到的沉淀都是BaSO4，没有BaSO3；
(3)连续两次称量的质量不变；
(4)
。21．
答：(1)：
；(2)向下排空气法，碱石灰；
(3)打开止水夹，挤出胶头滴管中的水；氨水极易溶于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小；
(4)打开夹子，用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，氨受热膨胀，赶走玻璃导管中的空气，氨气与水接触，即发
生喷泉。
22．
答：
| 实验方法 | 实验过程中所发生反应的化学方程式 | 实验所用仪器（用编号表示） | 实验需直接测定的有关物理量（用文字说明） |
| 1 |   |
①②③⑦ | 实验前样品和硬质玻璃管的总质量（或硬质玻璃管的质量）实验后Cu及硬质玻璃管的总质量 |
| 2 |  |
①⑤⑧⑨ | 过滤后剩余固体的质量 |
| 3 |  |
①④⑥⑦⑧ | 实验前坩埚与样品总质量（或坩埚质量） 实验后坩埚与CuO总质量 |
解析 本题是利用铜与氧化铜的性质差异性而设计的。方法1中实验前样品和硬质玻璃管的总质量与实验后Cu及硬质下班管的总质量之差即为氧化铜中“氧的质量”；方法2中两次质量之差即为氧化铜的质量；方法3实验后坩埚和CuO总质量与实验前坩埚与样品总质量之差即为Cu与O2反应的“增氧量”，由此都可得样品中氧化铜质量分数。